在
氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器的分析中,樣品的純凈性關(guān)系著(zhù)分析結果的準確性,如果在進(jìn)樣過(guò)程中帶入了雜質(zhì),那么就可能與待測物相互作用,從而直接影響分析結果的穩定性和準確性。下面就來(lái)說(shuō)一說(shuō)氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器分析中進(jìn)樣過(guò)程要做好的維護工作。
襯管:襯管在儀器主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會(huì )導致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現性差、樣品分解、出現鬼峰等結果。襯管的維護主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
隔墊:隔墊主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用,好的隔墊可達到一百次進(jìn)樣以上壽命,不同廠(chǎng)家不同材質(zhì)壽命不一。如發(fā)現進(jìn)樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴重,密封性變差,必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導致本低升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。
氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器的分流歧視,是指在一定分流比時(shí)不同組分的實(shí)際分流比有所差異的現象,這將造成進(jìn)入色譜柱的樣品組成與其原始組成不一致,從而影響甚至嚴重影響到分析結果的準確性。
氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器分流進(jìn)樣時(shí)產(chǎn)生分流歧視的三大原因:
?、俨痪鶆蚱?。較復雜贗品中各組分的性質(zhì)相差較大,沸點(diǎn)差也會(huì )偏大,加上汽化室溫度也不可能太高,在進(jìn)入汽化室到抵達分流點(diǎn)的段時(shí)間內,不同組分的氣化狀態(tài)將有所不同,而分流流量又是遠大于進(jìn)入色譜柱的流量,使得氣化不夠*的組分的實(shí)際分流量要稍大于氣化*的組分,從而使得進(jìn)入色譜柱的組成發(fā)生變化。
?、跀U散速度差異。不同組分擴散速度的不同將加劇抵達分流點(diǎn)時(shí)樣品組成的不均勻度,從而產(chǎn)生分流歧視。
?、鄯至鞅?。在前兩個(gè)因素的影響下,分流比較大時(shí)會(huì )擴大分流歧視的影響。因而,在柱容量允許和樣品濃度合適的情況下,分流比適當小些為宜。