正確的使用自動(dòng)進(jìn)樣器,對分析結果的準確性和重復性至關(guān)重要。自動(dòng)進(jìn)樣器損壞或零件不配套可引起峰變寬,樣品體積改變,滲漏或壓力升高。因此,在使用自動(dòng)進(jìn)樣的時(shí)候,要做好相關(guān)故障的預防,確保自動(dòng)進(jìn)樣器的正常工作。本文鄭州克萊克特就來(lái)為大家介紹自動(dòng)進(jìn)樣器的故障預防。
一、進(jìn)樣閥。自動(dòng)進(jìn)樣閥與手動(dòng)進(jìn)樣閥保養方式相同,保持清潔和良好的裝備是延長(cháng)閥壽命的關(guān)鍵。轉子壓得過(guò)緊會(huì )加速磨損,壓得鍋松會(huì )滲漏。每次工作結束后必須沖洗干凈緩沖鹽。如懷疑閥的上游有顆粒,可在閥前裝過(guò)濾器,擋住微粒。
二、樣品制備。自動(dòng)進(jìn)樣器可在無(wú)人照看的情況下工作,對于進(jìn)樣樣品的基本要求是無(wú)微粒和其他能阻塞針頭、連接管路和進(jìn)樣閥的物質(zhì),這些要求也適合于手動(dòng)進(jìn)樣。應在光線(xiàn)下檢查有無(wú)樣品顆粒、渾濁或乳化,必要時(shí)用0.45um的過(guò)濾器過(guò)濾。
三、樣品瓶。樣品瓶應很干凈,無(wú)可溶解的污染物,多數用玻璃瓶,也有的用塑料小瓶,一次用后應廢棄。小瓶用聚四氟乙烯膜密封,也可用硅聚合物膜;或者一面是聚四氟乙烯膜,另一面貼上硅聚合物膜,這種膜密封性能更好,針頭穿刺數次也不滲透。
樣品瓶要有適應于自動(dòng)進(jìn)樣器托盤(pán)的尺寸,由廠(chǎng)商配套供應,這樣可以避免許多問(wèn)題。同時(shí)給沒(méi)個(gè)小瓶上貼上標簽是良好習慣,單靠托盤(pán)上的編號往往弄錯,貼標簽后易于檢測樣品運行情況。
四、樣品托盤(pán)。樣品托盤(pán)帶動(dòng)小瓶到進(jìn)樣位置,用機械或光傳感器。機械定位很少受外界干擾,而且不需要做預防性維護。光學(xué)定位會(huì )因受到空氣中的干擾物或樣品濺液影響而移動(dòng)位置,要定期清洗光傳感器和托盤(pán)反射條紋,以確保光掃描系統能正確無(wú)誤的工作。定期核準托盤(pán),使小瓶中心正好對準針頭時(shí)托盤(pán)停止轉動(dòng)。
五、樣品針頭。自動(dòng)進(jìn)樣器的針頭有鈍化斜面,側面開(kāi)孔,可防止隔膜碎片阻塞針管。偶爾也有針頭未與小瓶對準而使針頭彎曲。一旦彎曲就應該換上新針頭,不要弄直了繼續使用,因為那樣很容易在同樣位置再彎曲。吸液時(shí)針頭應沒(méi)入樣品溶液中,但要注意不能碰到樣品瓶底。
六、連接管。自動(dòng)進(jìn)樣器的針頭不直接進(jìn)入進(jìn)樣閥,用一根連接管連接針頭和進(jìn)樣閥,這種管子都是的,內徑小于0.25mm,在樣品達到柱頭前擴散少,但也要考慮存在管徑小、阻力大或引起阻塞的問(wèn)題,因此在有些進(jìn)樣器上用幾十厘米長(cháng)的連接管是不合適的。
七、沖洗。為防止緩沖鹽和其他殘留物留在進(jìn)樣系統中,每次工作結束后應沖洗整個(gè)系統。通常用不含鹽的稀釋液、水、不含鹽的流動(dòng)相就可沖凈系統。用放在小瓶中的沖洗液進(jìn)行數次進(jìn)樣循環(huán)操作,并反復在取樣和進(jìn)樣位沖洗,用無(wú)纖維紙擦凈樣品針頭的外側?,F在克萊克特的自動(dòng)進(jìn)樣器已經(jīng)包含自動(dòng)沖洗程序,可以自動(dòng)進(jìn)行樣品針的沖洗。
八、校正。開(kāi)始進(jìn)一批樣品前要校正好自動(dòng)進(jìn)樣器,這是防止在工作過(guò)程中發(fā)生故障的有效的方法。多數實(shí)驗室都為自己的色譜系統建有一套校正程序,可在出現故障時(shí),查出是進(jìn)樣系統的問(wèn)題,還是氣相色譜系統的問(wèn)題。